5 分析步驟

5.1 試樣制備

5.1.1 植物油：稱(chēng)取油樣lg(至0.01g)于離心試管中，加入5mL無(wú)水乙醇，劇烈振搖2min,靜置分層(或冰箱過(guò)夜)，取上清液濾紙過(guò)濾，4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45um濾膜，即為試樣液。

5.1.2 以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品：稱(chēng)取樣品10g(至0.01g)于離心試管中，加入10mL無(wú)水乙醇，振搖2min,靜置5min,取上層乙醛層5mL,用氮?dú)獯蹈?，?.0mL無(wú)水乙醇定容，過(guò)0.45um濾膜，即為試樣液。

5.2 色譜測(cè)定

5.2.1 參考色譜條件

色譜柱：C₁₈柱，250mm×4.6mm,5um,或具同等性能的色譜柱。

流動(dòng)相：甲醇：磷酸溶液=85:15。

流速：1.0mL/min。

柱溫：40℃±1℃。

測(cè)定波長(zhǎng)：235nm。

進(jìn)樣體積：10uL。

5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別將棉酚標(biāo)準(zhǔn)工作液注入高效液相色譜儀中，記錄峰高或峰面積。以峰高或者峰面積為縱坐標(biāo),以棉酚標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.2.3 試樣測(cè)定

將試樣液注入高效色譜儀中，記錄峰高或者峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的待測(cè)液中棉酚的濃度。

6 分析結(jié)果的表述

試樣5.1.1中游離棉酚含量按公式(1)計(jì)算：

式中：

X—試樣中棉酚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

c—測(cè)定試樣液中棉酚的含量，單位為微克每毫升(ug/mL);

5—為5.1.1折合所用無(wú)水乙醇的體積，單位為毫升(mL)。

試樣5.1.2中游離棉酚含量按公式(2)計(jì)算：

式中：

X—試樣中棉酚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g);

c—測(cè)定試樣液中棉酚的含量，單位為微克每毫升(ug/mL)；

2—為5.1.2折合所用無(wú)水乙醇的體積，單位為毫升(mL)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留二位有效數(shù)字。

7 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

8 其他

植物油體樣品取樣1.0g時(shí)，檢出限為2.5mg/kg,定量限為7.5mg/kg。以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品取樣10g時(shí)，檢出限為0.25mg/kg,定量限為0.75mg/kg。

相關(guān)鏈接：植物性食品中游離棉酚的測(cè)定（一）

文章來(lái)源：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編檢驗(yàn)方法（一）》

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