1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油或以棉籽餅為原料的其他液體食品中游離棉酚的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油或以棉籽餅為原料的其他液體食品中游離棉酚的測(cè)定。

2 原理

植物油中游離棉酚經(jīng)無(wú)水乙醇提取，利用高效液相色譜法檢測(cè)，色譜峰保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品中的游離棉酚經(jīng)無(wú)水乙迷提取，濃縮至干，再加入乙醇溶解， 利用高效液相色譜法檢測(cè)，色譜峰保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 磷酸(H₃PO₄)。

3.1.2 無(wú)水乙醇(CH₃CH₂OH)。

3.1.3 丙酮(C₃H₆O)。

3.1.4 氮?dú)?N₂)。

3.1.5 甲醇(CH₃OH)。

3.2 試劑配制

磷酸溶液：取300mL水，加6.0mL磷酸，混勻，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

棉酚(C₃₂H₃₄O₁₀)標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞95%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 棉酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0mg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g(到0.0001g)棉酚純品，用丙酮溶解，并定容至100.00mL。

3.4.2 棉酚中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ug/mL):取1mg/mL棉酚儲(chǔ)備液5.0mL于100mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度。

3.4.3 棉酚標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量 瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，此溶液相應(yīng)于5ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、40ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。

4 儀器和設(shè)備

4.1 高效液相色譜儀：帶紫外檢測(cè)器或者二極管陣列檢測(cè)器。

4.2 濃縮儀。

4.3 離心機(jī)：3000r/min。